Как получить амальгаму натрия

Большая энциклопедия нефти и природного газа

Получение — Амальгама

Получение амальгам таким способом в первую очередь должно осуществляться только при изучении физико-химических свойств амальгам. Для восстановительных процессов такие меры не нужны. [1]

Производство амальгамы натрия и амальгамы цинка описано на стр. [2]

Производство амальгамы натрия описано на ф.[3]

Получение амальгамы цика: 5 г цинка приливают к раствору 5 г сулемы в 100 мл воды и оставляют на один час. Продукт фильтруют и несколько раз промывают водой. [4]

Приготовление амальгамы натрия описано в примечании 1 на странице [5]

Производство амальгамы натрия и амальгамы цинка описано на странице [6]

Амальгамы стронция и бария получают электролизом растворов соответствующих хлоридов на ртутном катоде. Каждая из двух описанных ниже установок для получения определенной амальгамы может быть использована для получения амальгамы другого металла. [8]

Получение амальгамы натрия при непосредственном контакте с металлом сопровождается значительным выделением тепла. При несоблюдении мер предосторожности температура может достигать 400 С. Во избежание взрывов и разбрызгивания ртути реакцию необходимо проводить под крышкой инертной защитной жидкости, например толуола или минерального масла, или постепенно добавлять ртуть в натрий. дополнительная воронка. [9]

Для получения амальгамы натрия в больших количествах рекомендуется также следующий способ [5]: ртуть помещают в фарфоровый тигель и с помощью специального приспособления, представляющего собой круг из пластик. в этой чашке, через центр которой проходит железный, а лучше стеклянный стержень, направленный вниз и возвышающийся примерно на 1 см над кругом, в ртуть погружены кусочки натрия. [10]

Для получения амальгамы олова, содержащей до 8% олова, гранулированное олово нагревают с ртутью под слоем соляной кислоты. [11]

Для получения амальгамы неодима по рецепту 205 в химический стакан вместимостью 50 мл помещают 100 мг оксида неодима, смачивают водой, добавляют несколько миллилитров дистиллированной соляной кислоты и перемешивают, осторожно выпаривают досуха. Затем в воронку добавляют 10 мкм 0,2%-ной амальгамы натрия и производят цементацию путем встряхивания содержимого воронки в течение 0,5-2,0 мин. По мере увеличения концентрации неодима в растворе степень цементации возрастала; при сокращении времени цементации с 2 мин до 0,5 мин улучшились условия перехода с неодима на ртуть; это также способствовало более полному извлечению неодима из раствора, так как из раствора успевало выйти меньшее количество неодима. амальгама к раствору. [12]

Для получения амальгамы рения Goleman 124 проводит электролиз водных растворов солей рения. [14]

Амальгамы цинка 1as 187 — iea являются наиболее используемыми для получения амальгамы индия методом цементации. В условиях высокого избытка серы кислотная цементация индия может осуществляться в присутствии хлоридов, таких как NaCl, и за определенный период времени скорость цементации пропорциональна концентрации хлорида. [15]

Источник

Как получить амальгаму натрия

Как известно, при электролизе водных растворов солей щелочные металлы не изолированы по отдельности, потому что в электрохимическом ряду они расположены намного левее водорода. Также все щелочные металлы активно взаимодействуют с водой при комнатной температуре. Литий спокойно реагирует с водой, а вот из натрия реакция щелочных металлов с водой может сопровождаться воспламенением и взрывом.

Оказывается, есть способ обойти даже такой запрет, как невозможность извлечения щелочные металлы из водного раствора. Метод прост: электролиз с ртутным катодом. Чтобы не изобретать велосипед, приведу цитату из книги Гросс Э., Вайсмантель X. — Химия для любопытных. Базовая химия и забавные эксперименты [ссылка] .

Вы должны привыкнуть к работе с небольшими количествами с самого начала (это экономит химикаты и время и учит быть точным). Поэтому мы выберем различные маленькие сосуды, используемые, например, для полумикроанализа. Возьмите маленькие фарфоровые чашечки (высотой 1,5 см). Налейте немного ртути в один из них. Затем перекладываем в мензурку на 50 мл, которую на 3/4 наполняем концентрированным раствором поваренной соли. Поместите стакан в плоскую кружку или ведро. Теперь нам понадобятся два электрода. Анод должен быть графитовым, так как на нем выделяется реактивный хлор. Давайте воспользуемся угольным стержнем от батарейки фонарика или сделаем стержень из графита. Катодом может служить спица, которую необходимо залить в стеклянную трубку так, чтобы с одной стороны выступал кончик длиной 1,5-2 мм (см. рисунок). Для этого погружаем катод в ртуть (стеклянную трубку также следует смочить ртутью).

Читайте также:  Как открыть торговую сессию

Теперь можно включить цепь постоянного тока. Удобнее работать с напряжением 12 В (аккумулятор), поддерживать ток 1 А в течение 3-5 минут. Конечно, в схему желательно ввести переменное сопротивление и амперметр. Заметим, что в угольном стержне образуются мелкие пузырьки газа, в которых хлор легко узнать как по запаху, так и с помощью влажной крахмальной бумаги, смоченной йодидом калия (посинение). На катоде, если ртуть чистая, ничего не наблюдается.

Через некоторое время отключите подачу электроэнергии и выньте тигель из стекла с помощью щипцов или тиглей. Осторожно посолите раствор хлорида натрия в стакане с ртутью. Абсорбируйте оставшиеся капли полоской фильтровальной бумаги. Затем наполовину наполняем чашку дистиллированной водой, в которую также быстро добавляем соль и снова сушим ртуть. Таким способом удаляем все остатки поваренной соли, оставшиеся в ртути.

В небольшую пробирку (воронку!) насыпаем ртуть и вливаем в нее около 3 мл дистиллированной воды. Со временем на поверхности ртути начнут образовываться пузырьки газа. Как уже было сказано, это не чистая ртуть, а амальгама натрия, которая при соприкосновении с водой образует едкий натр, при этом выделяется водород метиловый оранжевый. Красная лакмусовая бумажка в щелочной среде становится синей, бесцветный спиртовой раствор фенолфталеина становится очень красным, а раствор метилового оранжевого становится желтым.

Для кислой среды (проверить лакмусом) к другой пробе того же раствора добавить разбавленную азотную кислоту, а затем несколько капель раствора азотнокислого серебра. Если осадок не выпадает, это означает, что полученный едкий натр не загрязнен хлором. В противном случае образуется белый осадок хлорида серебра:

Ag + + Сl — AgCl (нерастворимый)

В уравнении необходимо поставить двойную стрелку, так как все реакции осаждения идут в равновесие. В этом случае равновесие почти полностью смещается в сторону AgCl.

Хлорид серебра растворяют добавлением нескольких капель концентрированного водного раствора аммиака, в результате чего получают диаминхлорид серебра:

После окончания поэкспериментируйте, хорошо вымойте все емкости. Снова промойте ртуть водой и поместите ее в плотно закрытую колбу.

Если вас интересует только действующая установка для производства амальгамы натрия электролизом хлорида натрия с ртутным катодом, рекомендую сразу к описанию второго эксперимента [ссылка] . Ниже описание не совсем удачного первого опыта.

Я решил разделить катодный и анодный отсеки, поместив катод и анод в две разные 100 мл мензурки. Влил в них насыщенный раствор поваренной соли (приготовлен из каменной соли с последующей фильтрацией). Чашки соединялись перевернутой U-образной трубкой, заполненной раствором. Чуть позже я дополнительно соединил стаканы дополнительной перемычкой — U-образной трубкой с раствором хлорида натрия, загущенным крахмалом (до консистенции геля).

В стакан налили 100 г ртути. дно стакана, в крышку вставлена ​​стеклянная трубка железная проволока (концы трубки были заклеены горячим клеем). Анод — графитовый стержень (электрод для резки металлов).

Скажу сразу: описанное «улучшение» электролиза с ртутным катодом было чистой воды глупостью. Я включил питание; Я сразу отрегулировал напряжение до 12В (тоже глупо: если бы сопротивление ячейки было ниже, источник мог сгореть, потому что слишком сильно увеличился бы ток). Однако ток оказался всего 0,01 А, крошечным.

Сопротивление элемента слишком велико. Большую часть этого сопротивления обеспечивала U-образная трубка с раствором. Пробовал перенести графитовый электрод в стакан с ртутью (т.е. два электрода в одном стакане). От соприкосновения графита с поверхностью раствора раздался громкий треск, ток быстро подскочил до 0,8 А. Графит сразу убрали, чтобы не спалить источник (иначе бы сильно увеличился ток в плюс). Он вернул графитовый электрод в другой стакан.

Читайте также:  Как открыть свой бизнес консалтинговое агентство

Начался электролиз. На графитовом аноде: слабое выделение пузырьков газа, запах хлора. К сожалению, на поверхности ртутного катода выделяются пузырьки водорода. Гросс говорит, что это происходит, если ртуть не чистая. Выход пузырька водорода с поверхности ртути был достаточно интенсивным. Универсальная индикаторная бумага показала рН = 10 в катодном промежутке и рН = 3 в анодном промежутке. даже тогда было мало надежды на то, что в результате эксперимента получится амальгама натрия.

Со временем раствор в стакане с ртутным катодом становился белым и мутным. Вероятная причина — осаждение гидроксидов кальция и магния (каменная соль содержит достаточное количество этих металлов).

Гроссе рекомендовалось пропускать ток силой 1 А при напряжении 12 В в течение 3-5 минут. Я пропустил ток 0,01-0,02 А при 12 В в течение 3,5 часов, затем отключил ток, вылил из ртутного стакана электролит и несколько раз промыл содержимое дистиллированной водой. Залил свежую порцию дистиллированной воды. Выделения водорода с поверхности ртути не наблюдалось. Благодаря ртути дистиллированная вода не только не стала щелочной (что произошло бы, если бы амальгама натрия прореагировала с водой), но даже имела слабокислый рН (это обычное явление, из-за углекислого газа из воздуха). ).

Вывод: ртуть после электролиза практически не содержала растворенного натрия.

Каковы возможные причины ошибки? На форуме участники предложили: в промышленности при электролизе с ртутным катодом содержание кальция и магния в солевом растворе Некоторые тяжелые металлы, особенно хром и ванадий, даже в малых количествах негативно влияют на процесс электролиза. Приведу цитату из книги Томилова А.П. Прикладная электрохимия (1984) [ссылка] .

На процесс электролиза существенное влияние оказывают некоторые примеси, присутствующие в рассоле, поэтому их содержание в рассоле регулируется. Так содержание кальция в рассоле не может быть более 1 г, магния — 0,005 г/л.При более высоком содержании ионов этих металлов образуются гидроксиды, которые осаждаются на ртутном катоде, защищающем часть его поверхности. Катодные секции без нерастворимых гидроксидов работают при больших плотностях тока и на них образуется концентрированная амальгама, которая с большой скоростью разлагается в электролизере с образованием щелочь и водород.

Было обнаружено, что некоторые ионы металлов, которые могут присутствовать в рассоле в количестве десятых и сотых долей миллиграмма, оказывают значительное влияние на катодный процесс. Эти металлы включают германий, ванадий, молибден и хром. Рекомендуется очищать рассол от ионов этих металлов с помощью амальгамы натрия или сорбционными методами, основанными на пропускании рассола через колонны, заполненные ионообменными смолами.


Ячейка

Питание включено. Измеритель отображает напряжение

Измеритель отображает ток

Анодная и катодная дегазация

Ртуть после электролиза (выше — дистиллированная вода)

пн первый неудачный опыт, решил поменять условия. Вместо каменной соли я использовала соль марки «Экстра». Готовили и фильтровали насыщенный раствор из 75 мл воды и избытка соли. Электролиз проводили в стакане на 100 мл. Он насыпал на дно 100 г ртути, опустил железную проволоку, изолировал ее от раствора стеклянной трубкой так, что наружу выглядывал только кончик проволоки, полностью погруженный в ртуть. Отверстия труб были загерметизированы с горячим клеем. К отрицательному полюсу источника (катоду) подключил железную проволоку.

Ртуть оставил (на 2 дня) вместе с 1 мл 20% раствора азотной кислоты — для удаления металлических примесей, что меньше активнее ртути (точнее говоря, надо несколько раз промывать ртуть разбавленной азотной кислотой — при периодическом встряхивании).

Ее вливают в стеклянный раствор поваренной соли. Анод (положительный электрод) представлял собой графитовый стержень (эти стержни используются в качестве режущих электродов при сварке). Анод помещался в трубку, закрытую снизу целлофановой мембраной; именно этот цилиндр с трубкой я использовал в своих экспериментах по осмосу [1]. Он также налил в пробирку хлорид натрия и опустил ее в стакан с раствором.

Читайте также:  Как открыть таблицу html

Включил источник питания. Сначала я выставил напряжение 1 В, посмотрел на ток, он у меня вышел 0,01 А. — Ток через ячейку почти не течет, т.к. не достигнут потенциал разряда ионов. Постепенно в нем начало нарастать напряжение. При напряжении около 3 В стало заметно некоторое движение в ртутном слое, возможно слабое и локальное разгазирование. Неправильно.

При 4 В ток увеличился до 0,1 А, в графите стали выделяться газы (хлор и кислород) — начался электролиз. К сожалению, на ртутном катоде тоже стал выделяться газ (водород), но выделение водорода было гораздо слабее, чем хлора. Кроме того, водород выделялся локально, из определенных мест в ртути, что указывало на то, что выделение ионов водорода происходило не в ртути, а в частицах примеси. Большинство площадок по производству водорода находились недалеко от места, где производилось стекло. трубка (с железной проволокой внутри) вошла в ртуть.

Напряжение я тоже поднял, обращая внимание на величину тока — больше 1 А давать не планировал. По мере роста напряжения, ток быстро возрастал. Когда ток достиг 0,5 А, анодное газовыделение значительно увеличилось, катодное выделение водорода увеличилось незначительно.

Ток голубя до 1 А (напряжение 6,7 В): газовыделение в графитовом стержне стало очень активным, выделение водорода на ртутном катоде также усилилось, причем выделение водорода происходило не только в отдельных местах, но и по всей поверхности ртути. Выделение водорода было намного слабее, чем выделение хлора. В лаборатории появился запах хлора, газ в стеклянной трубке на растворе с графитовым электродом приобрел отчетливую зелено-желтую окраску [2]. слишком щелочная среда означала бы, что вместо катионов натрия на ртуть выделяются катионы водорода. В прианодном промежутке индикаторная бумага была почти окрашена: неудивительно, учитывая активное выделение хлора.

В прикатодном промежутке жидкость желтоватая и мутная, а в прианодном – прозрачная и бесцветный.

Ток 1 -1,1А шел минут 15, плюс минут 10 ушло на увеличение тока с 0,1 до 1А.Потом отключил ток. Снял электроды, слил электролит, несколько раз промыл амальгаму натрия дистиллированной водой.

В качестве примечания отмечу, что целлофановая мембрана не выдержала такого испытания: после эксперимента она начала активно просачиваются воды (по-видимому, макроскопические трещины в целлюлозной пленке, вызванные хлором).

_______________________________________________________
1 См. статью Осмос — сульфат меди ссылка <6 раствор сульфата меди>

2 коллега сказал мне, что у него электролиз хлора в водном растворе хлорида натрия и сбор его в бутыль. Газ в баллоне был зеленовато-желтого цвета. Поэтому мне было трудно в это поверить.


Приготовление амальгамы натрия (электролиз хлорида натрия с ртутным катодом)

Ток

Напряжение

Ток

Напряжение

рН около 8 (катодный зазор)

В, бумага в анодном пространстве обесцвечена

Текущий

Напряжение

Текущий

Амальгама с электролит

После промывки залил свежий. часть дистиллята в стакане. Начался активный выброс водородных пузырьков со всей поверхности ртути. Жидкость в стакане вскоре помутнела до белого цвета, но оказалось, что это не твердый осадок, а мелкие пузырьки газа. Слил воду, залил новую; вскоре он помутнел из-за пузырьков водорода. Индикаторная бумага показала, что pH воды над амальгамой был >9. Чуть позже я добавил спиртовой раствор фенолфталеина; жидкость тут же окрасилась в малиновый цвет.

Содержимое фенолфталеиновой банки я промыл, а амальгаму оставил свежей порцией дистиллированной воды. Выделение водорода не уменьшилось даже через час. Через два часа вместо сплошной взвеси пузырьков уже можно было различить отдельные «струи» пузырьков водорода, которые образовывались преимущественно в определенных местах на поверхности ртути. Насколько больше водорода высвободилось? Не знаю: я оставил амальгаму натрия под водой на ночь.

Источник

Поделиться с друзьями
Решатор